樣品中吊白塊測定方法為衛生部衛法監發《食品中甲醛次硫酸鈉的測定方法》",是根據吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點較低(19℃)的特點,對樣品進行水蒸氣蒸餾,以達到樣品與甲醛分離的目的。但測定方法中并沒有對蒸餾裝置的應用加以說明,這就給我們在日常工作中有了很多的選擇,只要容器密閉性好就行了。我們用500 ml玻璃洗瓶作為盛樣容器,通過通人水蒸氣蒸餾使甲醛蒸出,效果就很好。因為帶磨砂口的洗瓶密閉性非常好,且容易購買得到?，F將實驗過程介紹如下。
實驗方法2.1 樣品處理
稱取粉碎混合均勻的樣品10 g 于 500 ml洗瓶中,加入20 ml蒸餾水,2.5 ml液體石蠟,10 ml 10%磷酸溶液,立即通入水蒸氣蒸餾,將餾出液收集于盛有10 ml蒸餾水且置于冰浴中的容器中,收集餾出液至無甲醛止(用1%間苯三酚溶液檢查:取餾出液少量,滴加1%間苯三酚溶液1~2滴,立即顯桔紅色為甲醛未蒸餾完全)。裝置如圖1。
2.2測定
根據樣品中甲醛含量,吸取樣品吸收液2 ml ~ 10 ml,標準曲線:分別吸取甲醛標準應用液0.00 ug、2.50 ug、5.00 ug.15.00 ug.25.00 ug、35. 00 ug,樣品及標準系列補充蒸餾水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml,混勻,置沸水浴中3 min,取出冷卻,以蒸餾水調零,于435 nm處, 1 cm比色皿測其吸光度。
用玻璃作為盛樣容器,由于容器容積小,通入蒸氣后提高了反應的速度,故蒸餾時間短,大約只需15 min就可完成樣品的蒸餾。經過大量的試驗,效果也很好,甲醛含量在3.75 mg/kg ~ 52.5 mg/kg 范圍內回收率可達88.7%~97.6% 。但要注意控制好水蒸氣的量,通入的水蒸氣不能太大,否則蒸餾液會混濁,從而影響測定結果。